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    <title>第5代海绵技术工艺 | 由木生清主页</title>
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class="main" data-v-e6f2a212><div style="position:relative;" class="vp-doc _puripharm_technology_%E7%AC%AC5%E4%BB%A3%E6%B5%B7%E7%BB%B5_" data-v-e6f2a212><div><h1 id="第5代海绵技术工艺" tabindex="-1">第5代海绵技术工艺 <a class="header-anchor" href="#第5代海绵技术工艺" aria-label="Permalink to &quot;第5代海绵技术工艺&quot;">​</a></h1><p>纤维素海绵的实验操作整理</p><blockquote><p><strong>全局注意事项：</strong></p><ul><li><p>实验相关的玻璃仪器统一放在标有“由木”的纸盒子里，方便大家寻找使用，切勿随意摆放。</p></li><li><p>仪器、药品，均不能放在桌面最外侧，应尽可能放在桌面中央或桌面靠内侧，以免因碰撞导致损坏。</p></li></ul></blockquote><h2 id="_0-实验设计表" tabindex="-1">0. <a href="./实验设计表.html">实验设计表</a> <a class="header-anchor" href="#_0-实验设计表" aria-label="Permalink to &quot;0. [实验设计表](实验设计表.md)&quot;">​</a></h2><h2 id="_1-酸液-和-碱液-的配制" tabindex="-1">1. “酸液”和“碱液”的配制 <a class="header-anchor" href="#_1-酸液-和-碱液-的配制" aria-label="Permalink to &quot;1. “酸液”和“碱液”的配制&quot;">​</a></h2><p>这是准备工作，“酸液”和“碱液”要提前配制好。</p><p>可多配制一些，方便以后取用。</p><h3 id="_1-1-配制氢氧化钠-尿素溶液-下称-碱液" tabindex="-1">1.1 配制氢氧化钠-尿素溶液（下称“碱液”） <a class="header-anchor" href="#_1-1-配制氢氧化钠-尿素溶液-下称-碱液" aria-label="Permalink to &quot;1.1 配制氢氧化钠-尿素溶液（下称“碱液”）&quot;">​</a></h3><p>以<code>m(氢氧化钠) : m(尿素) : m(蒸馏水) = 7 : 12 : 81</code>配制氢氧化钠-尿素溶液（下称“碱液”）。</p><p>具体操作如下：</p><ol><li><p>直接将500mL烧杯置于电子天平上，去皮后，向烧杯内加入70g氢氧化钠（AR），记录实际称取量。</p></li><li><p>去皮后，向烧杯内加入120g尿素（AR），记录实际称取量。</p></li><li><p>向烧杯中加入约300mL（约300g）蒸馏水（不用精确，只需加入蒸馏水至烧杯约2/3处即可），从电子天平上取下，烧杯，置于有水的超声波清洗机内，<strong>超声 + 搅拌</strong>约5min，至溶解均匀。</p></li><li><p>将洗净控干的1L蓝色丝口瓶置于电子天平上，去皮后，将500mL烧杯中的溶液倒入蓝色丝口瓶中。然后用蒸馏水洗涤烧杯3次，并将每次的洗涤液倒入蓝色丝口瓶中。</p></li><li><p>继续向蓝色丝口瓶中加入蒸馏水，直至蓝色丝口瓶中溶液的总质量为1000g，记录实际总质量。</p></li><li><p>碱液配制完成。在蓝色丝口瓶瓶身贴上标签并备注①项目名（由木）、②试剂名或编号（碱液）、③日期（格式如“241014”），然后放入冰箱+5℃保存。</p><p>试剂用量如下表：</p><table tabindex="0"><thead><tr><th style="text-align:center;">序号</th><th style="text-align:center;">试剂</th><th style="text-align:center;">规格</th><th style="text-align:center;">用量（文献） / g</th><th style="text-align:center;">用量（待确定） / g</th></tr></thead><tbody><tr><td style="text-align:center;">1</td><td style="text-align:center;">氢氧化钠</td><td style="text-align:center;">AR</td><td style="text-align:center;">70</td><td style="text-align:center;">35</td></tr><tr><td style="text-align:center;">2</td><td style="text-align:center;">尿素</td><td style="text-align:center;">AR</td><td style="text-align:center;">120</td><td style="text-align:center;">60</td></tr><tr><td style="text-align:center;">3</td><td style="text-align:center;">蒸馏水</td><td style="text-align:center;">-</td><td style="text-align:center;">810</td><td style="text-align:center;">900</td></tr></tbody></table></li></ol><blockquote><p><strong>注意：</strong></p><ul><li><p>后续需要用多少碱液，就取多少使用。</p></li><li><p>如果1L蓝色丝口瓶里的碱液量可能不够下一次使用，则将剩余碱液倒进废液桶，洗净蓝色丝口瓶。然后重新配制碱液。</p></li><li><p>另：后续实验中，碱液实际的使用条件为-20℃（详见<a href="#_2-1-碱液预冷">碱液预冷</a>）。因此需提前取出所需剂量的碱液，置于-20℃冰箱中备用。</p></li></ul></blockquote><h3 id="_1-2-配制乙酸溶液-下称-酸液" tabindex="-1">1.2 配制乙酸溶液（下称“酸液”） <a class="header-anchor" href="#_1-2-配制乙酸溶液-下称-酸液" aria-label="Permalink to &quot;1.2 配制乙酸溶液（下称“酸液”）&quot;">​</a></h3><p>配制1%（wt%）乙酸溶液。</p><p>具体操作如下：</p><ol><li><p>直接将洗净控干的1L蓝色丝口瓶置于电子天平上，去皮后，用一次性塑料胶头滴管向蓝色丝口瓶中加入约10g乙酸（AR），记录乙酸实际移取量。</p></li><li><p>向蓝色丝口瓶中加入蒸馏水，在乙酸 + 蒸馏水溶液总质量接近990g时，改为使用一次性塑料胶头滴管继续滴加蒸馏水，直至瓶内总液体量为约1000 g，记录溶液实际总质量。</p></li><li><p>酸液配制完成。在蓝色丝口瓶瓶身贴上标签并备注①项目名（由木）、②试剂名或编号（酸液）、③日期（格式如“241014”），然后放入冰箱+5℃保存。</p><p>试剂用量如下表：</p><table tabindex="0"><thead><tr><th style="text-align:center;">序号</th><th style="text-align:center;">试剂</th><th style="text-align:center;">规格</th><th style="text-align:center;">用量 / g</th></tr></thead><tbody><tr><td style="text-align:center;">1</td><td style="text-align:center;">乙酸</td><td style="text-align:center;">AR</td><td style="text-align:center;">10</td></tr><tr><td style="text-align:center;">2</td><td style="text-align:center;">蒸馏水</td><td style="text-align:center;">AR</td><td style="text-align:center;">990</td></tr></tbody></table></li></ol><blockquote><p><strong>注意：</strong></p><ul><li><p>后续需要用多少碱液，就取多少使用。</p></li><li><p>如果1L蓝色丝口瓶里的酸液量可能不够下一次使用，则将剩余酸液倒进废液桶，洗净蓝色丝口瓶。然后重新配制酸液。</p></li></ul></blockquote><h2 id="_2-纤维素海绵的制备" tabindex="-1">2. 纤维素海绵的制备 <a class="header-anchor" href="#_2-纤维素海绵的制备" aria-label="Permalink to &quot;2. 纤维素海绵的制备&quot;">​</a></h2><p>这里的<a href="#_2-1-碱液预冷">碱液预冷</a>是独立的，<a href="#_2-2-配制壳聚糖溶液">配制壳聚糖溶液</a>应该也可以独立进行。</p><p>而<a href="#_2-3-配制纤维素溶液">配制纤维素溶液</a>和<a href="#_2-4-制备纤维素海绵">制备纤维素海绵</a>则无法是连续的操作，务必准备好了再开始配制纤维素溶液操作。</p><h3 id="_2-1-碱液预冷" tabindex="-1">2.1 碱液预冷 <a class="header-anchor" href="#_2-1-碱液预冷" aria-label="Permalink to &quot;2.1 碱液预冷&quot;">​</a></h3><p>称取先前配制的碱液80g，预冷至-20℃固化结冰。</p><p>具体操作如下：</p><ol><li><p>取出<a href="#_1-1-配制氢氧化钠-尿素溶液-下称-碱液">先前配制</a>的碱液。</p></li><li><p>直接将100mL或150mL烧杯置于电子天平上，去皮后，向烧杯内加入80g碱液（需借助一次性胶头滴管以辅助滴加），记录实际称取量。</p></li><li><p>将未用完的剩余碱液放回冰箱+5℃保存。</p></li><li><p>将烧杯用保鲜膜封好，贴上标签并备注①项目名（由木）、②试剂名或编号（预冷碱液）、③日期（格式如“241014”），然后放入冰箱-20℃至其固化冰冻。</p><p>试剂用量如下表：</p><table tabindex="0"><thead><tr><th style="text-align:center;">序号</th><th style="text-align:center;">试剂</th><th style="text-align:center;">规格</th><th style="text-align:center;">用量</th></tr></thead><tbody><tr><td style="text-align:center;">1</td><td style="text-align:center;">碱液</td><td style="text-align:center;">自制</td><td style="text-align:center;">80g</td></tr></tbody></table></li></ol><blockquote><p><strong>注意：</strong></p><ul><li>碱液预冷时长应超过4h，最好提前一晚将待预冷的80g碱液放入冰箱-20℃中。</li></ul></blockquote><h3 id="_2-2-配制壳聚糖溶液" tabindex="-1">2.2 配制壳聚糖溶液 <a class="header-anchor" href="#_2-2-配制壳聚糖溶液" aria-label="Permalink to &quot;2.2 配制壳聚糖溶液&quot;">​</a></h3><p>根据所设计的壳聚糖投料量，配制壳聚糖溶液。</p><p>具体操作如下：</p><ol><li><p>戴上手套（或务必确保手部清洁不潮湿），取出称量纸，将称量纸对折完毕。然后对分析天平进行清零/去皮操作，待读数稳定为0后，将称量纸放置于分析天平上。</p></li><li><p>用药匙盛取壳聚糖粉末，置于称量纸上。称取量详见<a href="./实验设计表.html">实验设计表</a>。</p><details><summary>点开查看照片</summary><p><img src="/puripharm/assets/2b74b754affd3d5fb7d04914d77c36f.CAoWzXLt.jpg" alt="照片" loading="lazy"></p></details></li><li><p>分析天平读数稳定且约为<a href="./实验设计表.html">实验设计表</a>要求的壳聚糖投料量时，记录分析天平读数并标记为“<code>纸 + 样</code>”。</p></li><li><p>取洗净控干的100mL或150mL烧杯，置于电子天平上（注意，这里是电子天平）。电子天平去皮后，将称量纸上的壳聚糖粉末倒入烧杯中。</p></li><li><p>分析天平去皮，并读数稳定为0后，将称量纸放在分析天平上。待分析天平读数稳定时，记录分析天平读数并标记为“<code>纸 + 残</code>”。</p></li><li><p>取出<a href="#_1-2-配制乙酸溶液-下称-酸液">先前配制</a>的酸液，借助一次性塑料胶头滴管，向盛有壳聚糖粉末的烧杯中加入酸液，直至烧杯内混合物总质量为50g。记录混合物实际总质量。</p></li><li><p>将烧杯置于常温磁力搅拌环境下，搅拌至壳聚糖粉末全部溶胀-溶解，体系为均匀溶液。</p><p>试剂用量如下表：</p><table tabindex="0"><thead><tr><th style="text-align:center;">序号</th><th style="text-align:center;">试剂</th><th style="text-align:center;">规格</th><th style="text-align:center;">用量</th></tr></thead><tbody><tr><td style="text-align:center;">1</td><td style="text-align:center;">壳聚糖</td><td style="text-align:center;">脱乙酰度≥95%<br>粘均分子量100-200mPa/s</td><td style="text-align:center;">详见<a href="./实验设计表.html">实验设计表</a></td></tr><tr><td style="text-align:center;">2</td><td style="text-align:center;">酸液</td><td style="text-align:center;">自制</td><td style="text-align:center;">50g</td></tr></tbody></table></li></ol><blockquote><p><strong>注意：</strong></p><ul><li><p>磁力搅拌器设置为中档即可。最合理的搅拌情况为：能看到液态混合物顶部有较为明显的小漩涡，但是漩涡不至于过大，以至于烧杯底部出现气泡。</p></li><li><p>磁力搅拌过程中，最好用更大一号的烧杯（如250mL烧杯）盖住盛有壳聚糖-乙酸溶液的烧杯，以防止壳聚糖溶液溅出。</p></li><li><p>壳聚糖在弱酸性环境下溶解，可能需要约<strong>2h</strong>左右的时间。</p></li><li><p>至少等壳聚糖搅拌溶解约1.5h后，才能开始执行下一步的<a href="#_2-3-配制纤维素溶液">配制纤维素溶液</a>。因为接下来开始，实验操作对时间要求很苛刻，每一步都有明确的时间限制。</p></li></ul></blockquote><h3 id="_2-3-配制纤维素溶液" tabindex="-1">2.3 配制纤维素溶液 <a class="header-anchor" href="#_2-3-配制纤维素溶液" aria-label="Permalink to &quot;2.3 配制纤维素溶液&quot;">​</a></h3><blockquote><p>文献法：将碱液预冷至-10℃以下，然后在低于25℃的环境温度下，立即将所需量的纤维素样品加入其中。然后立即进行3000rpm搅拌。纤维素在5min内完全溶解，所得溶液透明。所得溶液置于5℃下保存。</p></blockquote><p>其中，3000rpm搅拌环境无法实现，改为600rpm以上的机械搅拌；并将溶解时长由文献的5min延长至15min。</p><p>具体操作如下：</p><ol><li><p>取出<a href="#_2-1-碱液预冷">先前预冷</a>为固体的-20℃碱液，置于室温下融化。碱液固体融化时，同时进行下述操作：</p></li><li><p>搭建圆底三颈瓶的机械搅拌装置。设置搅拌器转速为600rpm以上，并确保搅拌环境稳定。</p><details><summary>点开查看照片</summary><p><img src="/puripharm/assets/6302a8b4f4792b1aa955638bf9f687a.BZ22MV6u.jpg" alt="照片" loading="lazy"></p></details></li><li><p>戴上手套（或务必确保手部清洁不潮湿），取出称量纸，将称量纸对折完毕后，放置于分析天平上。</p></li><li><p>分析天平去皮，并读数稳定为0后，用药匙盛取微晶纤维素粉末，置于称量纸上。称取量详见<a href="./实验设计表.html">实验设计表</a>。</p><details><summary>点开查看照片</summary><p><img src="/puripharm/assets/2b74b754affd3d5fb7d04914d77c36f.CAoWzXLt.jpg" alt="照片" loading="lazy"></p></details></li><li><p>分析天平读数稳定且约为<a href="./实验设计表.html">实验设计表</a>要求的微晶纤维素投料量时，记录分析天平读数并标记为“<code>纸 + 样</code>”。</p></li><li><p>将称量纸上的微晶纤维素粉末倒入圆底三颈瓶中。</p></li><li><p>分析天平去皮，并读数稳定为0后，将称量纸放在分析天平上。待分析天平读数稳定时，记录分析天平读数并标记为“<code>纸 + 残</code>”。</p></li><li><p>密切观察预冷碱液的融化情况。<strong>预冷碱液融化至固体较小、可稳定安全的通过圆底三颈瓶瓶口时，应立即开始<a href="#_2-4-制备纤维素海绵">纤维素海绵的制备</a>操作。</strong></p><p>试剂用量如下表：</p><table tabindex="0"><thead><tr><th style="text-align:center;">序号</th><th style="text-align:center;">试剂</th><th style="text-align:center;">规格</th><th style="text-align:center;">用量</th></tr></thead><tbody><tr><td style="text-align:center;">1</td><td style="text-align:center;">预冷碱液</td><td style="text-align:center;">自制</td><td style="text-align:center;">80g</td></tr><tr><td style="text-align:center;">2</td><td style="text-align:center;">微晶纤维素</td><td style="text-align:center;">药典级<br>100目</td><td style="text-align:center;">详见<a href="./实验设计表.html">实验设计表</a></td></tr></tbody></table></li></ol><blockquote><p><strong>注意：</strong></p><ul><li><p>搭建机械搅拌装置时，务必要注意使用“90°交叉垂直”的验证方法，以及蝴蝶夹务必拧紧。这个需要照片配合讲解。</p></li><li><p>预冷碱液从冰箱里取出时，体系温度约为-20~-18℃；融化至“固体较小，可稳定安全的通过圆底三颈瓶瓶口”时，体系温度约为-10℃。此时一定要开始下一步操作，不能让碱液继续融化升温。</p></li></ul><blockquote><ul><li>因此，**从该步骤开始，实验的时间控制至关重要！**因为纤维素溶解的温度要求比较苛刻（-10℃至5℃之间），所以务必密切关注预冷碱液的融化情况！</li></ul></blockquote></blockquote><h3 id="_2-4-制备纤维素海绵" tabindex="-1">2.4 制备纤维素海绵 <a class="header-anchor" href="#_2-4-制备纤维素海绵" aria-label="Permalink to &quot;2.4 制备纤维素海绵&quot;">​</a></h3><p>环境温度低于25℃下，向盛有微晶纤维素的圆底三颈瓶中，倒入温度约为-10℃（含有少量小型固体）的80g预冷碱液。加入完毕后，立即开始600rpm机械搅拌。搅拌约15min，至微晶纤维素溶解。</p><p>然后继续搅拌下，向体系中逐滴加入50g壳聚糖溶液，约10~15min滴加完毕。</p><p>滴加完毕后，体系在600rpm机械搅拌且低于25℃环境下继续反应2h。然后加入成孔剂粉末，加入完毕后继续搅拌约1h，至反应物完全混合。然后取出反应混合物，置于-20℃低温交联过夜。</p><p>具体操作如下：</p><ol><li><p>在80g预冷碱液融化至“固体较小，可稳定安全的通过圆底三颈瓶瓶口”时，倒入圆底三颈瓶中，并开启600rpm机械搅拌。</p></li><li><p>取洗净的恒压分液漏斗，确保清洁、不漏液后，将50g壳聚糖溶液倒入恒压分液漏斗中，并将分液漏斗安装于圆底三颈瓶的侧颈口。</p></li><li><p>待反应体系搅拌约15min时，继续搅拌下打开恒压分液漏斗漏液阀，让壳聚糖溶液逐滴滴入圆底三颈瓶中，滴加速度约为1d/s，约10min滴加完毕。</p></li><li><p>滴加完毕后，体系在600rpm机械搅拌且低于25℃环境下继续搅拌2h。</p></li><li><p>称取成孔剂粉末，可参考上述称量操作，注意记录“<code>纸 + 样</code>”、“<code>纸 + 残</code>”数据，以确保能获取准确的成孔剂投料量。</p></li><li><p>待体系继续搅拌2h时，继续搅拌下将成孔剂粉末加入体系，并继续搅拌约1h，至反应物完全混合。</p></li><li><p>搅拌结束，取下装有反应混合物的三颈烧瓶，将混合物倒入若干25mL烧杯中分装。</p></li><li><p>将装有同一批次混合物的25mL烧杯用保鲜膜封好，放入烧杯盒/表面皿等容器中，在容器上写下或贴上标签以备注①项目名（由木）、②试剂名或编号（海绵）、③日期（格式如“241014”），然后放入冰箱-20℃至其低温交联。</p><p>试剂用量如下表：</p><table tabindex="0"><thead><tr><th style="text-align:center;">序号</th><th style="text-align:center;">试剂</th><th style="text-align:center;">规格</th><th style="text-align:center;">用量</th></tr></thead><tbody><tr><td style="text-align:center;">1</td><td style="text-align:center;">预冷碱液</td><td style="text-align:center;">自制</td><td style="text-align:center;">80g</td></tr><tr><td style="text-align:center;">2</td><td style="text-align:center;">微晶纤维素</td><td style="text-align:center;">药典级<br>100目</td><td style="text-align:center;">详见<a href="./实验设计表.html">实验设计表</a></td></tr><tr><td style="text-align:center;">3</td><td style="text-align:center;">壳聚糖溶液</td><td style="text-align:center;">自制</td><td style="text-align:center;">50g</td></tr><tr><td style="text-align:center;">4</td><td style="text-align:center;">成孔剂</td><td style="text-align:center;">无水硫酸钠，AR</td><td style="text-align:center;">详见<a href="./实验设计表.html">实验设计表</a></td></tr></tbody></table></li></ol><blockquote><p><strong>注意：</strong></p><ul><li><p>机械搅拌时，应使用升降支撑架以配合支撑圆底烧瓶。具体在于：在支撑架上放置橡胶圆底烧瓶托，然后提升升降支撑架，让圆底烧瓶托与三颈烧瓶底部紧密接触。以确保仪器的稳定性。</p></li><li><p>若成孔剂或其他待投料药品，已提前称量完毕（在称量纸上），但实验流程上暂时未用到。应使用表面皿等罩具将其罩住，以避免落灰/吹散。</p></li><li><p>机械搅拌结束后，不要忘记关闭电动搅拌仪电源。</p></li></ul></blockquote></div></div></main><footer class="VPDocFooter" data-v-e6f2a212 data-v-1bcd8184><!--[--><!--]--><div class="edit-info" data-v-1bcd8184><!----><div class="last-updated" data-v-1bcd8184><p class="VPLastUpdated" data-v-1bcd8184 data-v-1bb0c8a8>最后编辑: <time datetime="2024-12-13T05:42:27.000Z" data-v-1bb0c8a8></time></p></div></div><!----></footer><!--[--><!--]--></div></div></div><!--[--><!--]--></div></div><footer class="VPFooter" data-v-d8b57b2d data-v-566314d4><div class="container" data-v-566314d4><p class="message" data-v-566314d4>由木生清 || 一款绿色高效的甲醛去除剂的研发和推广</p><p class="copyright" 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